Metoda z bučko

METODA Z BUČKO

- druga, imenovana "metoda z bučko", se uporablja za v glavnem čiste snovi z večjo topnostjo (> 10- 2 gramov na liter), ki so stabilne v vodi.

Za metodo z bučko je potreben naslednji material:

pri metodi z bučko je treba doseči ponovljivost < 15 %.

Za vrednosti log P, manjše od 4, umeritev lahko temelji na podatkih, dobljenih z metodo stresanja bučke.

Navadno se porazdelitveni koeficient lahko oceni do ± 1 enote log vrednosti, dobljene z metodo stresanja bučke.

Bučka se poveže z aparaturo za destilacijo (5.1) in opravi se določanje, kakor je opisano v 7.1.1.2, metoda 2.6.1.

Bučka se poveže z aparaturo za destilacijo (5.1) in nadaljuje se določanje količine, kakor je opisano v 7.1.1.2, metoda 2.6.1.

Z merilno pipeto se prenese 25, 50 ali 100 ml tako dobljene raztopine v destilacijsko bučko v skladu z izbrano različico (glej metodo 2.1).

Izračunajo se ustrezni logaritmi faktorjev kapacitete, log k, in nariše se krivulja log k v odvisnosti od log P, določenega z metodo stresanja bučke.

V skladu z izbrano različico se v sprejemno bučko vnese natančno odmerjena količina standardne žveplove kisline, kakor je nakazano v tabeli 1 metode 2.1.

Z merilno pipeto se prenese alikvotni delež bistre raztopine, kakor je nakazano v tabeli 1 metode 2.1 (različica a), in se vnese v destilacijsko bučko aparature.

Če je snov še vedno navidez netopna, je treba počakati več kot 24 h (največ 98 h) ali pa jo je treba še dodatno razredčiti, da se ugotovi, ali je treba uporabiti metodo za določanje topnosti z izpiranjem kolone ali metodo z bučko.

25 ml raztopine prenesemo v 250 ml standardno bučko in dopolnimo z destilirano vodo do oznake. Premešamo. Vsebnost amonijskega dušika določimo na 25 ml navedene raztopine po metodi 2.1.

25 ml raztopine se prenese v 250-mililitrsko standardno bučko in se do končne prostornine dolije z destilirano vodo. Premeša se. Vsebnost dušika v obliki amonijaka se določi v 25 ml navedene raztopine v skladu z metodo 2.1.

Obnašanje raztopine/izvlečka polimerov v vodnem gojišču določimo z uporabo metode z bučko (glej A.6 vodna topnost, metoda z bučko), upoštevajoč spodaj opisane spremembe.

druga, imenovana "metoda z bučko", se uporablja za v glavnem čiste snovi z večjo topnostjo (< 10- 2 gramov na liter), ki so stabilne v vodi.

Metoda HPLC omogoča ocenjevanje porazdelitvenega koeficienta v območju log Pow od 0 do 6. Navadno se porazdelitveni koeficient lahko oceni do ± 1 enote log vrednosti, dobljene z metodo stresanja bučke.

Nato z destilirano vodo dopolnimo do 200 ml ter prefiltriramo prek aktivnega oglja za razbarvanje. Raztopino prelijemo v graduirano bireto, nato reduciramo 10 ml Fehlingove raztopine z naslednjo metodo: v 250 ml bučko z ravnim dnom nalijemo 10 ml Fehlingove raztopine (5 ml raztopine A in 5 ml raztopine B).

Pri metodi z izpiranjem kolone se lahko doseže ponovljivost < 30 %; pri metodi z bučko je treba doseči ponovljivost < 15 %. 1.5.2 Občutljivost Ta je sicer odvisna od analitske metode, vendar se masna koncentracija lahko določi do najmanj 10- 6 gramov na liter. 1.6 OPIS METODE 1.6.1 Preskusni pogoji Preskus se po možnosti opravi pri 20 ± 0,5 °C. Če se domneva, da je topnost odvisna od temperature (< 3 % na °C), se izvede še pri dveh drugih temperaturah, najmanj 10 °C nad in pod izbrano temperaturo.